气质联用法测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酰基化合物

doi:10.19677/j.issn.1004-7964.2020.01.010

皮革科学与工程 ›› 2020, Vol. 30 ›› Issue (1): 48-53.doi: 10.19677/j.issn.1004-7964.2020.01.010

气质联用法测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酰基化合物

徐有强^{1, 2, *}, 冯奇¹, 冯军芳¹, 陈磊¹, 宋寒冰³

1.四川省皮革研究所,四川成都 610081;
2.国家轻工业鞋类皮革毛皮制品质量监督检测成都站,四川成都 610081;
3.四川西部皮革杂志社有限公司,四川成都 610016

收稿日期:2019-05-23 上线日期:2020-03-26
作者简介:徐有强（1972-）,男,本科,工程师,研究方向：皮革及其制品的分析检测。E-mail: 296123894@qq.com。
基金资助:
四川省科技计划重点研发项目（2017GZ0425）资助

Testing Persistent Pollutant from Perfluorooctane Sulfonyl Compounds in Leather by GC-MS

XU Youqiang^{1, 2, *}, FENG Qi¹, FENG Junfang¹, CHEN Lei¹, SONG Hanbing³

1. Sichuan Leather Research Institute, Chengdu 610081, China;
2. Chengdu Center of State Light Industry for Quality Supervision & Testing of Shoes, Leather, Fur and Products, Chengdu 610081, China;
3.Sichuan West Leather Magazine Co.,Ltd, Chengdu 610016,China

Received:2019-05-23 Online:2020-03-26

摘要/Abstract

摘要： 采用气相色谱-质谱联用仪建立了一种测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酸及其钾盐（PFOS）、全氟辛烷磺酰胺（PFOSA）总量的方法。将不能直接进样检测的PFOS与四丁基氢氧化铵反应生成对应的铵盐,在仪器进样口位置高温裂解为全氟辛烷磺酸丁酯,能够与PFOSA同时进行检测。优选出了最佳样品前处理方式、样品成盐及衍生条件、仪器工作参数条件等。此方法检测限可达0.14 mg/kg,多次测定平均回收率在89.52%~99.16%之间,且重复性好。

关键词: 持久污染物, 全氟辛烷磺酰基化合物, 气质联用法, 衍生, 皮革

Abstract: One method for determining the total amount of persistent pollutants perfluorooctane sulfonic acid, its potassium salts (PFOS) and perfluorooctane sulfonamide (PFOSA) in leather was established by using gas chromatography-mass spectrometry. PFOS can not be directly detected. It can react with tetrabutyl ammonium hydroxide to generate corresponding ammonium salt, which was pyrolyzed into perfluorooctane sulfonate butyl ester at the position of the injection port of the instrument. Then the perfluorooctane sulfonate butyl ester and PFOSA can be simultaneously detected. The optimal sample pretreatment method, sample salification and derivatization conditions, and instrument working parameter conditions were optimized. The detection limit of this method is 0.14 mg/kg. The average recovery rate of is 89.52%- 99.16%, and the repeatability is good.

Key words: persistent pollutant, perfluorooctane sulfonyl compounds, GC-MS, derivative, leather

中图分类号:

TS57

徐有强, 冯奇, 冯军芳, 陈磊, 宋寒冰. 气质联用法测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酰基化合物[J]. 皮革科学与工程, 2020, 30(1): 48-53.

XU Youqiang, FENG Qi, FENG Junfang, CHEN Lei, SONG Hanbing. Testing Persistent Pollutant from Perfluorooctane Sulfonyl Compounds in Leather by GC-MS[J]. Leather Science and Engineering, 2020, 30(1): 48-53.

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气质联用法测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酰基化合物

Testing Persistent Pollutant from Perfluorooctane Sulfonyl Compounds in Leather by GC-MS

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