磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

doi:10.19677/j.issn.1004-7964.2020.01.009

皮革科学与工程 ›› 2020, Vol. 30 ›› Issue (1): 43-47.doi: 10.19677/j.issn.1004-7964.2020.01.009

磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

周良春^{1, 2}, 张晓飞^{1, 2}, 王睿^{1, *}, 马俊辉^{1, 2}, 李双琦^{1, 2}, 胡伟^{1, 2}

1.成都产品质量检验研究院有限责任公司,四川成都 610100;
2.国家包装产品质量监督检验中心,四川成都 610100

收稿日期:2019-06-13 上线日期:2020-03-26
作者简介:周良春（1986-）,男,硕士研究生,工程师,研究方向：有害物质分析及食品接触材料的检验检测,E-mail：zlchun33@163.com。

Determination of 8 Polychlorinated Biphenyls in Leather by Sulfonation Purification and Gas Chromatography-mass Spectrometry

ZHOU Liangchun^{1, 2}, ZHANG Xiaofei^{1, 2}, WANG Rui^{1, *}, MA Junhui^{1, 2}, LI Shuangqi^{1, 2}, HU Wei^{1, 2}

1.Chengdu Institute of Product Quality Inspection and Research Co., Ltd., Chengdu 610100, China;
2. National Center for Packaging Material Quality Supervision and Inspection; Chengdu Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Chengdu 610100, China

Received:2019-06-13 Published:2020-03-26

摘要/Abstract

摘要： 建立了磺化净化-气相色谱-质谱法测定皮革中2,2',5-三氯联苯（PCB18）、2,4,4'-三氯联苯（PCB28）、 2,2',5,5'-四氯联苯（PCB52）、2,2',4,5,5'-五氯联苯（PCB101）、2,3',4,4',5-五氯联苯（PCB118）、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯（PCB138）、2,2',4,4',5,5'-六氯联苯（PCB153）和2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯（PCB180）8种多氯联苯含量的方法。分别讨论了提取溶剂,提取温度和提取时间对8种多氯联苯回收率的影响。将样品剪成约5 mm×5 mm左右的细小颗粒混匀后,用10 mL正己烷,30 ℃超声20 min,提取液用浓硫酸净化,上清液用0.45 μm的滤膜过滤后,用DB-5MS 石英毛细管色谱柱( 30 m×0.25 mm×0.25 μm) 分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。结果表明：在0.05~1.0 mg/L范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;加标平均回收率在92.0 %~108.1 %之间,RSD≤4.5 %。该方法快速、准确,重现性好,适用于皮革及其制品中8种多氯联苯含量的同时测定。

关键词: 气相色谱-质谱法, 皮革, 多氯联苯, 超声提取, 磺化净化

Abstract: One method was developed for the determination of 8 polychlorinated biphenyls ( including 2,2',5-trichlorobiphenyl (PCB18), 2,4,4'-trichlorobiphenyl (PCB28), 2,2',5,5'-tetrachlorobiphenyl (PCB52), 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphenyl (PCB101), 2,3',4,4',5-pentachlorobiphenyl (PCB118), 2,2',3,4,4', 5'-hexachlorobiphenyl (PCB138), 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphenyl (PCB153), and 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphenyl (PCB180)) in leather by sulfonation purification and gas chromatography-mass spectrometer(GC-MS). The effects of recoveries of 8 polychlorinated biphenyls by different extraction solvent, extraction temperature and extraction time were discussed respectively.The samples were cut to 5 mm × 5 mm sieve, extracted with 10 mL n-hexane, and ultrasound at 30 ℃ for 20 minutes.The extract solution was purified with concentrated sulfuric acid. The supernatant was filtered with 0.45um filter membrane and the polychlorinated biphenyls were separated by DB-5MS quartz capillary column(30 m ×0.25 mm, 0.25 μm).The samples were detected by GC-MS and quantified by external standard method.The results showed that the correlation coefficients r were more than 0.999 in the range of 0.05-1.0 mg/L.The limit of detection was 0.2 mg/kg. The average recovery rate ranged from 92.0 % to 108.1%, and the relative standard deviations(n=6) were less than 4.5 %.The method was rapid, accurate and reproducible, and could be suitable for the determination of 8 polychlorinated biphenyls in leather and its products.

Key words: gas chromatography-mass spectrometry, leather, polychlorinated biphenyls, ultrasonic extraction, sulfonation purification

中图分类号:

O657.7

周良春, 张晓飞, 王睿, 马俊辉, 李双琦, 胡伟. 磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯[J]. 皮革科学与工程, 2020, 30(1): 43-47.

ZHOU Liangchun, ZHANG Xiaofei, WANG Rui, MA Junhui, LI Shuangqi, HU Wei. Determination of 8 Polychlorinated Biphenyls in Leather by Sulfonation Purification and Gas Chromatography-mass Spectrometry[J]. Leather Science and Engineering, 2020, 30(1): 43-47.

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磺化净化-GC-MS法测定皮革中8种多氯联苯

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